日常的水體中總氮一般包括有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮。而水樣中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮用鋅-硫酸可以還原成硫酸銨;有機氮以硫酸銅作催化劑經硫酸消解后,轉變成硫酸銨。在堿性條件下蒸餾放出氨,吸收于硼酸溶液中,然后與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的顏色深度與氮的含量成正比。通過此方法我們可以對城鎮污水中的總氮進行分析。 分析所用試劑和儀器 1.納氏試劑 稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,冷至室溫,稱取7g碘化鉀和10gHgI2,溶于實驗室一級純水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中,并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,于暗處存放,時間有效期可達一年。 2.酒石酸鉀鈉溶液 稱取50g酒石酸鉀鈉,溶于100mL水中,加熱煮沸以驅除氨,充分冷卻后,稀釋至100mL。 3.總氮標準溶液 用市售的總氮標準溶液經過適當的稀釋,配制成20mg/L。 4.無氨蒸餾水 每升蒸餾中加0.1mL濃硫酸進行重蒸餾。或用離子交換法,蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱來制取。無氨蒸餾水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內,每升中加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)以利保存。 5.硫酸銅 稱取10g硫酸銅溶于100mL實驗室純水中。 6.硼酸溶液 稱取20g硼酸溶于1000mL實驗室純水中。 7.氫氧化鈉溶液 稱取500g氫氧化鈉溶于1000mL實驗室純水中。 8.鋅粉 9.鋅粒 10.凱氏燒瓶500mL或100mL 11.全玻蒸餾器 1000mL 12.電爐 13.比色管50mL 14.容量瓶200mL 15.分光光度計 16.無水硫酸鈉 17.硫酸 總氮分析步驟詳情 1.量取適量收集到的水樣于凱氏燒瓶中,加入1g鋅粉,10mL 10%硫酸銅溶液及0.4g無水硫酸鈉,待鋅粉反應完全后,加熱消解至消解液呈透明藍綠色,繼續消解20min-30min。 2.待消解液冷卻后,將其轉移至蒸餾燒瓶中,加水使體積為200mL左右,另在200mL容量瓶中加入50mL硼酸溶液用來吸收餾出液,導液管插至吸收液面下。 3.再往蒸餾瓶中投入2粒鋅粒,立即通過分液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液,并用洗瓶吹洗分液漏斗,關閉活塞加熱蒸餾。待餾出液約200mL時,停止蒸餾,并將餾出液定容至刻度。 4.取適量餾出液于50mL比色管中作為試份,加入1mL酒石酸鉀鈉溶液,混合均勻,再加入1mL納氏試劑,搖勻,放置10min后,在420nm波長下,用10mm比色皿,以純水作參比,分析吸光度。 繪制工作曲線 在8個凱氏燒瓶中,分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL總氮標準溶液,按分析步驟進行操作,將上面系列標準溶液分析吸光度扣除空白試驗的吸光度,便得到校正吸光度,以校正吸光度為縱坐標,總氮濃度為橫坐標,繪制工作曲線,用100mL純水作空白試驗樣品。 最后按照相關計算公式得出所測水樣中的總氮濃度。 總氮分析注意事項 對排入水質凈化廠的廢污水進行總氮分析時,可將實驗水樣中的生物固體過濾后再分析,避免其細胞中的氮影響分析結果。
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