在中性條件下用過硫酸鉀使水樣消解,將所含磷轉換為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在700nm波長處進行比色。 鉬酸銨法測量總磷分析步驟 1、總磷濃度為(總磷_L)0.01~2.00mg/L時: 空白樣的制備 取5.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用消解比色管中,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。 樣品的制備 取5.0mL待測樣品置于清洗干凈的專用消解比色管中,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。 消解 待消解溫度達到120℃時,將消解比色管依次插入消解器消解爐孔內,蓋上防護罩,消解30min完畢后蜂鳴器報警。 冷卻 取出消解比色管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,然后加入0.2ml試劑(二)和0.3ml試劑(三),具塞搖勻,靜置顯色15分鐘,上機測試。(注:冷卻時需防止冷卻水進入消解比色管或玷污管口管塞,影響測定結果。) 2、總磷測定儀測量時總磷濃度為(總磷_H)2.00~10.0mg/L時: 空白樣的制備 取5.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用消解比色管中,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。 樣品的制備 取1.0mL待測樣品置于清洗干凈的專用消解比色管中,再補蒸餾水4.0ml,然后加入1.0ml試劑(一),具塞搖勻。 消解 待消解溫度達到120℃時,將消解比色管依次插入消解器消解爐孔內,蓋上防護罩,消解30min完畢后蜂鳴器報警。 冷卻 取出消解比色管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,然后加入0.2ml試劑(二)和0.3ml試劑(三),具塞搖勻,室溫靜置顯色15分鐘,上機測試。(注:冷卻時需防止冷卻水進入消解比色管或玷污管口管塞,影響測定結果。) 3、空白測量 將待測空白比色管擦凈,將比色管放入比色孔內,在主菜單下,點擊“空白測量”項,待吸光值穩定后,按“確認”鍵予以確認,儀器自動調零。 4、樣品測量 將待測樣品比色管擦凈,放入比色孔內,在主菜單下,點擊“樣品測量”項,儀器進入樣品測量界面,并直接顯示總磷濃度值(mg/L)。
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