針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測實際水樣比對誤差較大的情況,本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進行分析。 1.比對樣品的保存和測試時間 現(xiàn)場采樣時應(yīng)采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶來儲存樣品,采樣時應(yīng)采用樣品對采樣瓶進行多次沖洗,防止瓶內(nèi)殘留對樣品的污染。對采集的樣品進行PH調(diào)節(jié),滴加濃硫酸將PH調(diào)整至1-2,送至實驗室測試和留存現(xiàn)場在線設(shè)備測試的樣品應(yīng)進行同樣的處理,很多時候認為現(xiàn)場在線測量在短時間內(nèi)即可完成測量,未對現(xiàn)場在線設(shè)備測試樣品進行PH調(diào)節(jié),樣品的PH不同對消解的效果有所不同,消解情況直接影響吸光度和測量結(jié)果。 采集樣品后現(xiàn)場在線設(shè)備測試時間和實驗室測試時間不同,對樣品測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時,樣品放置時間越長測量影響越大,一般情況下,現(xiàn)場在線監(jiān)測樣品處于室溫環(huán)境中,監(jiān)測數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個小時內(nèi)可以完成測量;采集至實驗室測試的樣品,將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環(huán)境下進行運輸,多數(shù)未采用恒溫箱進行保存,一般監(jiān)測公司采樣不會對一個點進行采樣,樣品在車內(nèi)放置時間可能需要1-4個小時,有時甚至更長,送至實驗室后多在下午或者晚上,很多情況下不能進行及時測量,樣品放置10幾個小時后再進行測量,運輸和保存期間細菌對樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生,造成實驗室測量數(shù)據(jù)和在線測量數(shù)據(jù)誤差較大。 2.測試環(huán)境的影響 測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實驗室一般差別不大,同時要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽,一般實驗室可以滿足無氨的條件,但是對于污水處理廠自動監(jiān)測站房不容易得到保證,尤其是污水處理進口,空氣中氨濃度較高,測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對試劑形成污染,影響測量數(shù)據(jù)。 實驗室進行測試時,總氮測量使用的器皿需要專用于總氮測量,不能與其他實驗所用器皿混用,防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時需實現(xiàn)自動對試劑的計量和添加,長時間使用時,管路、閥門、計量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損,對試劑的計量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成測量數(shù)據(jù)的偏差。 3.試劑選擇和配置的影響 總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。 試劑的配置對測量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時間過長形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。 試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水,盛放容器應(yīng)進行消毒,避免溫度過高時純水中出現(xiàn)藻類生長,造成測量零點或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對試劑和純水的污染,降低測量誤差。 4.消解及比色測量的影響圖片 總氮測量時消解溫度要求在120-124℃,消解時長為30min,自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時間為30min,部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時,造成實際在120℃以上消解的時間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,造成測量數(shù)據(jù)偏低。 光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化,多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命,在使用時采用比色測量時打開光源進行測量幾分鐘,不測量時光源關(guān)閉,部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定,隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移,光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。 5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響
樣品PH對測量過程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測量時加入試劑后進行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成測量誤差。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產(chǎn)生影響,測量時應(yīng)注意消除干擾。
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