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哪些因素影響水中氨氮測定(二)

時間:2022-09-16 16:02:54   訪客:899

水中氨氮測定

       5 濾紙對空白值的影響

  氨氮實驗需將水樣過濾后測定,所用濾紙一般都含有銨鹽,可能引起過濾空白值升高,所以需做過濾空白對照實驗,以扣除濾紙影響。實驗表明,不同濾紙之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖經多次用水洗滌,仍達不到實驗要求,因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢,淋洗時要少量多次,減少濾紙的影響。

  我們選用經稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣,解決了用濾紙過濾產生的高空白值問題。不僅過濾空白值低,而且重復性好,所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

  6 試劑的選擇

  試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度,氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低,但還是有影響,建議使用優級純或基準試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低試劑空白值、提高測定結果的準確度。

  7 實驗用水及試劑的質量檢驗

  若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量最低的蒸餾水和試劑,獲得理想的、符合要求的空白值。

  8 反應條件的控制

  (1)反應時間對實驗的影響

  實驗表明,反應時間在90min之前,溶液顯色不完全,90min之后顏色趨穩定,因而,用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時,顯色時間應控制在90min之后,達到分析的精密度和準確度。

  (2) 反應體系的PH值對實驗的影響

  由氨氮反應原理可知,反應體系中OH-濃度影響反應平衡。實驗表明,水樣PH值的變化對測定結果有明顯影響,水樣呈中性或堿性,得出的測定結果相對偏差符合分析要求,呈酸性的水樣無可比性,所以對于水樣應特別注意調節反應體系的PH值,最好將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。

  本廠源水為地表水,每年的洪水期氨氮值偏高,在加氯消毒時會形成殺菌力較弱的氯胺系列物質,為了保證出廠水的游離余氯達標和消毒效果必然會消耗更多的氯氣,從而會增加制水成本。準確檢測水中氨氮的含量,有利于更加有效地指導生產,確保安全、優質供水。

  結論

  由實驗和討論可知,水楊酸鹽分光光度法測定氨氮應注意和解決的常見問題:⑴試劑的正確配制決定著方法精密度和準確度,特別要注意理解實驗原理、正確掌握試劑配制的要領。⑵注意主要試劑性狀,選購合格的試劑。⑶降低空白實驗值可提高實驗精密度,對實驗用水、試劑空白和過濾濾紙要注意檢查。⑷反應條件、時間、體系PH決定反應平衡和反應生成物的穩定性,控制反應在最佳條件下進行,盡可能提高操作準確度,確保分析結果的精密度、準確度、穩定性和可靠性。



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