關于水質分析中總氮檢測的探討 |
時間:2022-10-20 17:16:48 訪客:652 |
總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量,即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機鹽氮、溶解態氮及大部分有機含氮化合物中的氮的總和。它是反映水體富營養化程度的重要指標之一。 一、實驗部分 1、方法原理 總氮的測定方法為GB11894-1989《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》,其原理是過硫酸鉀在60 ℃以上的水溶液中,能分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全,同時分解出的原子態氧在120~124 ℃條件下,可使水樣中含氮化合物的氮元素轉變為硝酸鹽,并且在此過程中有機物同時被氧化分解。由于硝酸根離子在220 nm處有特征吸收峰,測定水樣的吸收光度來定量測定硝酸鹽氮的含量,進而測定總氮含量。 2、儀器 (1)Lambda25紫外可見分光光度計及10mm石英比色皿。 (2)醫用手提式蒸汽滅菌器。 (3)25mL具有玻璃磨口塞的比色管。 3、試劑 (1)實驗室所用鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀均為分析純試劑,實驗用純水均為無氨水。 (2)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),另稱取15g氫氧化鈉(NaOH), 溶于純水中, 稀釋至1000mL。現用現配。 (3)總氮標準使用溶液:CN=10mg/L。 取10ml總氮標準物質(100308:500 mg/L)移至500ml容量瓶中,用純水稀釋至標線。 (4)硝酸鹽氮標準使用溶液:CN=10mg/L。 取10ml硝酸鹽氮標準物質(80616:500 mg/L)移至500ml容量瓶中,用純水稀釋至標線。 (5)亞硝酸鹽氮標準使用溶液:CN=10mg/L。 取10ml亞硝酸鹽氮標準物質(103305:100 mg/L)移至100ml容量瓶中,用純水稀釋至標線。 4、分析步驟 分別用總氮標準使用溶液、硝酸鹽氮標準使用溶液、亞硝酸鹽氮標準使用溶液配制校準曲線,在25mL比色管中分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.0mL標準使用液,加純水稀釋至10.00mL。加入5mL堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞,用紗布及紗繩裹緊管塞,以防高溫消解時迸出。將比色管置于醫用手提式蒸汽滅菌器中,加熱至頂壓閥吹氣時開始計時,保持45分鐘。等滅菌器壓力降為零后,打開放氣閥,移去蓋子,取出比色管冷卻至室溫。加入(1+9)V/V鹽酸1mL,用純水稀釋至25mL標線,混勻。在Lambda25紫外分光光度計上,以純水作參比,用10mm石英比色皿分別在220nm、275nm波長處測定吸光度,并用式(1)計算出校準吸光度A。 A=A220-2A275…………………(1) 在校準曲線上求出相應的總氮含量。 二、實驗結果 1、用不同標準物質繪制的工作曲線及檢測結果 (1)分別用總氮標準使用溶液(CN=10.0mg/L)、硝酸鹽氮標準使用溶液(CN=10.0mg/L)、亞硝酸鹽氮標準使用溶液(CN=10.0mg/L)繪制工作曲線,并測定同一總氮自控樣,檢測結果如表1所示。 表1:不同標準物質繪制的工作曲線及檢測結果 標準物質 線性相關系數 斜率 截距 總氮自控樣(203223)濃度(mg/L) 總氮 0.9997 95.5 -0.123 4.92 硝酸鹽氮 0.9995 95.1 0.128 4.86 亞硝酸鹽氮 0.9990 93.7 0.424 4.89 注:總氮自控樣(203223)的真值為:4.78±0.34mg/L。 (2)分別用總氮標準使用溶液(CN=10.0mg/L)、硝酸鹽氮標準使用溶液(CN=10.0mg/L)、亞硝酸鹽氮標準使用溶液(CN=10.0mg/L)對總氮自控樣(203223)加標,其結果如表2所示。 表2:不同加標物質及其回收率 總氮標準使用液 硝酸鹽氮標準使用液 亞硝酸鹽標準使用液 加標量(ug) 10.0 10.0 10.0 (總氮標準物質)工作曲線 回收率(%) 94.0 109 97.0 (硝酸鹽氮標準物質)工作曲線 回收率(%) 97.0 112 100 (亞硝酸鹽氮標準物質)工作曲線 回收率(%) 90.0 97.0 95.0 2、總氮標準使用液(CN=10.0mg/L)分別在第1、10、20、30天配制總氮工作曲線進行實驗。其工作曲線的斜率分別為:94.4、95.6、94.0、95.4,截距分別為:0.477、-0.241、0.414、0.471。用這些曲線測定總氮自控樣(90306)的濃度分別為:2.162、2.276、2.218、2.282。測定結果都在自控樣的真值范圍內。 總氮自控樣(90306)的真值為:2.255±0.113mg/L 三、結論 在水質分析的總氮檢測中,只要嚴格控制對實驗產生影響的條件(例如實驗用水、實驗試劑、消解溫度及時間等),用不同的標準物質(總氮標準物質、硝酸鹽氮標準物質、亞硝酸鹽氮標準物質)繪制測定總氮的工作曲線,對測定總氮是沒有什么影響的,是完全可行的。其次,配制好的總氮標準使用液,存放在冰箱中,至少可以使用一個月。
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