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時間:2022-11-17 11:04:31   訪客:560

水中總氮和氨氮檢測的區(qū)別
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮屬于無機氮,是總氮的一種。
氨氮檢測儀:用于測定水樣中氨氮的含量。儀器采用納氏試劑分光光度法,測量波長在420nm左右。
檢測原理:以游離氨或銨離子形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淺黃棕色絡(luò)合物。配合物的吸光度與氨氮含量成正比。比色法,經(jīng)微電腦芯片計算后直接顯示氨氮含量(mg/L)。
氨氮檢測注意事項
1 污染水樣處理

對于污染嚴重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選擇所需體積的1/10和試劑的1/10,放入10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,加熱用酒精燈煮沸幾分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{綠色,若變?yōu)樗{綠色,則適當少取樣品,重復上述實驗直至溶液不再變?yōu)樗{綠色。這樣就可以確定待測水樣的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時,所取廢水樣品的體積不應少于5mL。如果化學需氧量高(如工廠車間廢水),廢水樣品應稀釋數(shù)倍。
2 有害氣體防護
水樣的氧化回流應在通風櫥中進行,以防止Cl2等有害氣體危害操作人員的健康。
3 溫度控制
在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應控制在接觸冷凝管外壁時無溫度感。否則,水樣中的低沸點有機物也會揮發(fā)損失,使測量結(jié)果偏低。水樣回流消解完成后,應從冷凝管頂部緩慢加入蒸餾水或去離子水,將附著在管內(nèi)壁上的揮發(fā)性有機物沖入試液中。采用閉管催化氧化法快速處理水樣時,加熱完成后還應將管內(nèi)水樣倒置,使氣相中的有機物參與氧化反應。

總氮檢測
總氮是指水中所有的有機和無機形態(tài)全態(tài)氮,包括NO3-、NO2-、NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸等有機氮。
總氮計:用于測定水樣中的總氮含量。本儀器采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,利用紫外光。
檢測原理:用密閉消解管消解,以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,然后在酸性條件下與顯色劑反應生成絡(luò)合物,其吸光度采用紫外吸收光度法測定,微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。
總氮檢測注意事項
1 試劑空白偏高的問題

試劑空白偏高的主要原因是過硫酸鉀的純度不夠。如果空白值高于0.030,則過硫酸鉀需要提純,提純方法為過硫酸鉀二次結(jié)晶。
2 總氮取水量
由于采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮,當水樣體積為10ML時,測定范圍為0.20mg/l~7.00mg/l。當總氮高于7mg/l時,取水量應適當減少。若取5ML水樣稀釋至10ML測定,最大檢出限為14mg/l。當總氮高于14mg/l時,需進一步減少取水量進行測定。我通常取2ML水樣進行測量。當出水總氮較低時,可取5ML水樣測定。取水樣時,靜置一定時間后取上清液。
3 使用新鮮的無氨水
總氮測定全程使用無氨水,包括加樣前稀釋至10ML的無氨水,消解后加入的無氨水,以及測定吸光度時所用的無氨水必須使用同一瓶水。以免因無氨溶液不同而造成誤差。
4 密封事項
比色管的蓋子用原料膠帶包裹,密封性更好,防止氨氮逸出。生膠帶對藥物沒有影響,不會影響結(jié)果。但蓋上纏繞的原料膠帶應保持完好,以免雜物落入比色管內(nèi),影響吸光度值,從而影響檢測結(jié)果。比色管蓋一定要塞緊,然后用紗布和細繩扎緊。綁好后將紗布的邊緣拉下,使紗布緊緊包住蓋子。
5 溫度和時間設(shè)置
滅菌器溫度滅菌器溫度設(shè)置為125度,消解時間設(shè)置為1小時。
6 消化后降溫的 6 種方法

消解完成,滅菌器壓力降為0后,立即打開放氣閥放氣。立即打開滅菌鍋蓋,立即取出裝有比色管的燒杯,趁熱搖動總氮比色管(按壓總氮比色管蓋)數(shù)次,放回燒杯,自然冷卻。
7 測量波長的調(diào)整
加入1+1鹽酸后,10分鐘后測吸光度值(只要是10分鐘后,時間長點沒關(guān)系,但要避免污染。)。分光光度計應預熱30分鐘以上。測定總氮的吸光度值時,應先測定220波長處的吸光度值,全部測定完畢后,再測定275波長處的吸光度值。
總氮和氨氮檢測儀使用的光源,即測量波長多種多樣,氨氮和總氮的測量標準也不同。因此,總氮檢測儀不能用于測定氨氮。


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