總氮是水質檢測的重要指標,但測定過程復雜,容易引入誤差。各種測定方法在水樣預處理、消解和測定方法上有相同點、不同點和優缺點。目前,我國總氮的主流檢測方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。 水樣預處理 在測定地表水中總氮時,一般需要將收集到的水樣放入聚乙烯瓶中,加入濃硫酸作為固定劑,調節酸堿度至1 ~ 2,并儲存在4的冰箱中。 1.樣品的收集和保存 按照HJ/T91和HJ/T164的相關規定取樣。 采集的樣品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中,用濃硫酸((H2SO 4)=1.84克/毫升)調節酸堿度至1 ~ 2,常溫下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中,冷凍在-20,可保存一個月。 2.樣品的制備 取適量樣品,用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調節酸堿度至5 ~ 9,待測。 3.干擾和消除 ①當碘離子含量大于總氮含量的2.2倍,溴離子含量大于總氮含量的3.4倍時,會干擾測定。 ②水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子干擾測定,加入1 ~ 2ml 5%鹽酸羥胺溶液可消除干擾。 檢測方法 取一個500毫升的干凈燒杯,將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中,溶于200毫升無氨溶液中,儲存在聚丙烯試劑瓶中; 鹽酸溶液:用移液管準確吸取6.5毫升分析純鹽酸,溶解于500毫升無氨溶液中,儲存備用。 操作步驟 1.精確測量5.0毫升無氨水,并將其加入“0號”反應管; 2.精確測量每個水樣5.0毫升,并依次加入其他反應管中;(如果待測水樣的預計總氮值大于8毫克/升,則需要多次稀釋)。 3.加入2.0毫升總氮試劑,搖勻; 4.將消化管放入消化儀中,在122下消化40分鐘; 5.消化后,取出消化管,放在比色管架上,冷卻至室溫; 6.依次向每個試管中加入4.0毫升鹽酸溶液,搖勻,靜置10分鐘; 7.將“0”反應管反應后的待測液體倒入干凈的10毫米應時比色皿中,放入儀器的待測位置(固定參考通道);將其他試管中的待測液體倒入其他試管中,并將其置于相應的水樣檢測位置。蓋上檢測箱蓋3~5秒后,點擊測試,讀取數值,保存并打印。 8.測量后,清潔并干燥消化管和比色皿。
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