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聊聊氨氮檢測時水樣如何進行預處理?

時間:2023-02-09 14:49:54   訪客:472

目前,企業進行氨氮的測定是國家環保部要求的,必須執行的,測定水中各種形態的氮化合物,有助于評價水體被污染和“自凈"狀況。?迪特西氨氮預制試劑廠家介紹氨氮含量較高時,對魚類則可呈現毒害作用。

按照國家標準GB 7479-87中,氨氮檢測的水樣如果含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物、和有機物時,會產生干擾,含有此類物質時,要作適當的預處理,以消除對測定的影響。

水樣采集應在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,并應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。

標準執行中,有以下的預處理方法可供參考:

1、去除氯干擾。加入適量的硫代硫酸鈉溶液(稱取3.5g硫代硫酸鈉Na2S2O3或Na2S2O3.5.H2O,溶于水,稀釋至1000ml,備用),每0.5ml可去除0.25mg余氯。也可用淀粉——碘化鉀試紙檢測余氯是否除盡。

2、絮凝沉淀。在100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(稱取硫酸鋅10g,溶于水,稀釋至100ml)和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液(稱取氫氧化鈉25g,溶于水,冷卻至室溫,稀釋至100ml),調節pH值為10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液做試份。必要時,用經水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。

3、蒸餾預處理

用絮凝沉淀和絡合掩蔽后,樣品如果仍然渾濁和帶色,則應采用蒸餾法預處理,以確保水樣可用。

所用的試劑為的分析純試劑,水為無氨水。

用到的試劑有:20g/l的硼酸溶液、1mol/L鹽酸溶液。1mol/L氫氧化鈉溶液、輕質氧化鎂(MgO)、0.05%溴百里酚藍指示液(pH6.0—7.6)、硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。

用到的儀器:可以直接選用我們的的氨氮檢測儀專用的多功能蒸餾器,也可按照標準準備蒸餾器具。500ml蒸餾燒瓶、防噴頭、垂直冷凝管、滴管(使出口尖的一邊浸入液面下約2cm)。蒸餾器需要預先清洗,至少收集到100ml水后,再進行蒸餾使用。

步驟:

① 蒸餾裝置的預處理:加250ml水于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。

② 將50mL硼酸吸收液移入接收并內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

③ 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾。定容至250ml。

注意事項:

① 蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不。

② 防止在蒸餾時產生泡沫,必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。


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