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總氮檢測需要注意的點(diǎn)

時間:2023-02-16 16:20:02   訪客:283

總氮實驗室是水質(zhì)分析的重要檢測項目,相信很多小伙伴都被總氮實驗傷害過,小析姐就曾經(jīng)被它虐的夜不能寐。總氮為什么如此難測呢?其實和這些檢測要點(diǎn)息息相關(guān)。

  總氮,簡稱為TN,水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的定義是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。

水中的總氮含量也是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時,微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。水質(zhì)總氮的測定方法主要有:1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ636-2012):現(xiàn)如今,水質(zhì)監(jiān)測的主要方法。2、氣相分子吸收光譜法:本次不做過多介紹。3、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進(jìn)行測量,然后將結(jié)果累加值作為總氮的測量結(jié)果。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法。

檢測要點(diǎn):

1、試劑的配制

 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2、玻璃器皿的洗滌

 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

3、消解溫度、壓力的控制

 使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,消解時,要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計時,而我的一般經(jīng)驗是,直接打開放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結(jié)果為理想。

4、比色時的注意事項

 該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。

5、試劑的選擇堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。

6、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

 若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進(jìn)行檢驗,以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。

(1)水的檢驗將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進(jìn)行修正,以修正后吸光度值小的水為實驗用水。

(2)試劑的檢驗將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度低者用即可。


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