首先,我們先了解一下什么總氮?什么是氨氮?以及總氮與氨氮的區(qū)別及聯(lián)系。簡單來說,氨氮是總氮的組成之一,同種廢水中,總氮濃度要比氨氮濃度高。理論上,在水質(zhì)中氨氮的含量肯定是小于總氮的,但是實(shí)際檢測中,往往會出現(xiàn)氨氮的檢測結(jié)果大于總氮的現(xiàn)象,為什么會產(chǎn)生這種現(xiàn)象呢? 總氮小于氨氮的幾種影響因素 1、 實(shí)驗(yàn)環(huán)境導(dǎo)致的誤差在實(shí)驗(yàn)室周圍環(huán)境有衛(wèi)生間或存放氨水等等,實(shí)驗(yàn)室的空氣中含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。 在實(shí)驗(yàn)分析中,稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被重視,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。 2、樣品引入的誤差由于水中的氮化合物是在不斷變化著的,采集后送回實(shí)驗(yàn)室等待實(shí)驗(yàn)分析的樣品, 它們的存放時(shí)間、 存放地點(diǎn),光照情況等, 甚至分析人員取樣的先后次序等,都會給氨氮和總氮的實(shí)驗(yàn)分析帶來不同的誤差。 3、試劑和水引入的誤差實(shí)驗(yàn)時(shí)首先要進(jìn)行過硫酸鉀的提純處理,沒有經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液,且經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差更小,對水樣測定結(jié)果的偏差影響更小。 總氮實(shí)驗(yàn)的成敗與實(shí)驗(yàn)用水和試劑的優(yōu)劣直接相關(guān)。 首先是實(shí)驗(yàn)用水,普通的蒸餾水不能滿足要求,必須進(jìn)行二次蒸餾,使用自制無氨水時(shí),在保存水期間,要避免與實(shí)驗(yàn)室空氣中含有氨接觸,而受其重新污染。其次是試劑的選擇和配制,試劑的選擇也極其重要,過硫酸鉀的質(zhì)量影響到整個(gè)實(shí)驗(yàn)的成敗,,其純度關(guān)系到空白值得高低和測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)默克的過硫酸鉀可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。 4、實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差氨氮的分析通常采用較為經(jīng)典的納氏試劑光度法,雖然顯色要求堿性環(huán)境,但前處理過程比較簡單,直接顯色測定后,就可以計(jì)算得出結(jié)果。相對來說總氮的分析的前處理過程要復(fù)雜一些,要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過程中如果密封不好,也會導(dǎo)致在高溫高壓下氨氮的釋放,一般很少有化驗(yàn)室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉(zhuǎn)化不可能為100%的轉(zhuǎn)化,這當(dāng)中會導(dǎo)致總氮過程中的氨氮釋放,從而引起誤差存在。 5、樣品濁度引入的誤差總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了, 加上比色時(shí)常用不同種比色皿, 這幾種影響因素加起來, 對最后結(jié)果帶來差異。由于兩種測試方法都是用測量吸光度的,樣品中的懸浮物造成的濁度是樣品分析中最難消除的影響因素,在總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析測定中, 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中就消除不了,可能會對水樣檢測中的氨氮造成較高的情況。 6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差幾乎所有的分析實(shí)驗(yàn)方法測定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測定結(jié)果帶來的誤差,有很大的不確定性。在兩個(gè)項(xiàng)目的整個(gè)分析過程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時(shí)所使用的分光光度計(jì)的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。特別對總氮和氨氮的比色測定采用的是可見和紫外兩種不同光區(qū)的光, 引入的誤差差異更大。 7、數(shù)據(jù)處理引入的誤差在數(shù)據(jù)處理中, 有兩方面可能引入誤差:一是不同的校正曲線引入的誤差,雖然這兩個(gè)項(xiàng)目使用的兩條曲線都經(jīng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)合格,但曲線與曲線有差別,這種差別帶來誤差;二是對有效數(shù)字的取舍引入誤差。兩方面的誤差總和起來就形成了兩分析項(xiàng)目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大,這就是有些情況下,經(jīng)過稀釋的水樣反而會出現(xiàn)氨氮小于總氮的情況。 8、還有就是不同人員的因素導(dǎo)致的各種誤差 實(shí)驗(yàn)手法,誤差控制上都會有不同的差別:從上面的分析可以看到氨氮和總氮在化驗(yàn)過程中出現(xiàn)的誤差的情況有客觀和主觀的多方面的因素影響,綜合的誤差會導(dǎo)致氨氮可能超過總氮的情況發(fā)生。 如何預(yù)防誤差帶來的錯誤數(shù)據(jù) 綜上所述,在污水檢測中,氨氮和總氮的化驗(yàn)中會經(jīng)常出現(xiàn)的氨氮高于總氮的情況,是不可避免的,特別是在一些總氮中氨氮所占的比例較大的水樣中,由于多種誘發(fā)誤差的原因存在,出現(xiàn)這種情況的幾率很高。檢測人員應(yīng)該對于總氮和氨氮的分析時(shí)間要保持一致,消除藥品樣品及實(shí)驗(yàn)條件的干擾。
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