方法選擇: 國標GB1898-1989中規(guī)定了用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)為氧化劑,將未經(jīng)過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度法測定總磷(包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷)的方法。 方法原理: 在中性條件下,用過硫酸鉀(或硝酸一高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色絡合物。本標準適用于地表水、污水和工業(yè)廢水。 測定前工作: 1.采樣與保存 由于總磷易于吸附,因此采樣瓶必須清洗干凈,先用鉻酸洗液蕩洗,再依次用自來水和蒸餾水沖洗。在清洗的過程中,不應使用含磷洗滌劑。當采集含磷量較少的水樣時,不應使用望料瓶,因為磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。水樣采集后,加入硫酸調(diào)節(jié)pH值,使之小于等于1,并在24h內(nèi)進行分析。 2.pH值調(diào)節(jié) 水樣在消解前,必須將其pH值調(diào)至中性。取25.0ml(若濃度高,應酌量少取)已加固定劑酸化的水樣至100ml或50ml的燒杯中,用滴定管緩慢滴加6mol的NaOH溶液,調(diào)節(jié)水樣的pH值至中性,記下NaOH溶液用量。然后另取25.0ml已加固定劑酸化的水樣,至50ml的具塞刻度管中,用滴定管滴加等量的NaOH溶液即可。 樣品測定: 1.標準溶液配制 直接購買國家環(huán)境監(jiān)測總站的系列濃度的標樣,當使用時只需稀釋定容后即可進行工作曲線的操作。 2.工作曲線的消解 當蒸餾水空白值較低,且試劑純度高時,工作曲線的消解與否,其結果相差無幾,即省去消解過程。 3.水樣的消解 水樣的消解可選擇醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1-1.4kg/cm2) ,當水樣消解完成后,應讓其自然冷卻,必要時可放在通風良好的地方,以縮短冷卻時間,但切不可用冷水強行冷卻,否則易造成水樣因壓力失衡而外溢,從而影響最終測定結果的準確性。 4.色度或濁度的校正 若水樣消解后有濁度或色度,會影響顯色效果,因此,需做色度或濁度的校正。即:配制一個空白樣(水樣消解后稀釋至標線),然后加入3ml的濁度一色度補償液,不必加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。最后,將水樣的吸光度減去空白樣吸光度,再進行濃度計算。 5.顯色溫度與顯色時間 當水樣中總磷的濃度較低時,由于分子間稀疏,溫度低時分子運動緩慢,有效碰撞的概率低,所以顯色時間較長; 而溫度高時,分子運動快,有效碰撞的概率高,所以顯色時間縮短。 當顯色溫度為30℃(夏季)時,顯色時間只需5min左右; 當顯色溫度為15℃時,顯色時間需15min左右; 當室溫降至15℃(冬季)以下時,可放在20℃-30℃水浴中,以縮短其顯色時間。 6.比色皿 比色皿用完后,應以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,再用蒸餾水進行沖洗。針對磷鉬藍絡合物的強吸附力,在實驗過程中,應盡量按濃度從低到高的順序測定,以減少其產(chǎn)生的誤差。
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