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總磷實驗的常見問題及解決方法

時間:2022-07-05 10:30:52   訪客:538

化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中含有大量的磷,雖然磷是生物生長的必需元素之一,但水體中磷含量過高(超過0.2mg/L),可造成藻類的大量繁殖,直至達到富營養(yǎng)化,進而引發(fā)水生態(tài)環(huán)境系列問題。人體如過多的攝入磷將導(dǎo)致高磷血癥,體內(nèi)過高的磷會造成鈣質(zhì)的流失使血液中血鈣降低導(dǎo)致骨質(zhì)疏松,對身體產(chǎn)生危害。因此磷作為評價水質(zhì)的重要指標(biāo),對水質(zhì)環(huán)境綜合治理具有不可或缺的意義。

常見的總磷檢測方法有三種,分別是鉬銻抗分光光度法、磷釩鉬黃分光光度法、氯化亞錫分光光度法,使用的總磷檢測標(biāo)準(zhǔn)是《GB/T 11893-1989 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》。總磷檢測儀器目前以鉬銻抗分光光度法、磷釩鉬黃分光光度法為主,可適用于不同環(huán)境水樣總磷檢測需求,下面我們將總磷檢測實驗相關(guān)的資料整理給大家,快來一起“漲知識”吧!

1、總磷水樣加完試劑后顯黃色如何處理?

我們檢測總磷是用過硫酸鉀將其他磷的形式氧化成磷酸鹽的形式,再進行檢測。如果水里有機物或還原性物質(zhì)太多,可能會導(dǎo)致過硫酸鉀與這些干擾物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng),而沒有氧化磷,所以檢測的時候顯黃色,不會呈藍色,這時需要蒸餾預(yù)處理。蒸餾方法如下:

含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水,每100mL水樣中加入5mL硝酸,置于電熱板上加熱,消解到10mL左右,稍冷卻,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,繼續(xù)加熱消解,蒸至近干,冷卻后用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅鋮s后,用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次。濾液用此酸稀釋定容后,供測定用,將水樣Ph調(diào)到中性,每分析一批水樣要平行做兩個空白試驗。

2、總磷檢測時空白顯示藍色如何處理?

總磷空白顯示藍色,有以下幾種可能:

1)蒸餾水有問題,可以更換純凈水重做一遍,如果沒有顏色或顏色變淺,則蒸餾水里含磷干擾。

2)器皿干擾,確定清洗器皿時未使用含磷洗滌劑。

3)硫酸里含磷,判斷硫酸里是否含磷:配制12%的硫酸溶液,然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。取蒸餾水9ml放到0號管中,硫酸溶液9ml放到1號管中,分別加入P1/P2各1ml,放置10分鐘,觀察溶液的顏色變化,如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深,則硫酸中含有磷。

4)試劑有問題,這種可能性較小,因為試劑是批量生產(chǎn)的,一般出現(xiàn)問題會一批次出現(xiàn),不會單獨出現(xiàn)。

3、總磷消解后出現(xiàn)絮狀懸浮物是什么原因?

測定總磷時有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質(zhì)與過硫酸鉀或者與磷鹽反應(yīng)生成沉淀,一般建議稀釋測定,如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。

4、在總磷實驗中,加入試劑后水樣沒有顯色主要有哪些原因?

此類問題我們分析的時候,看這個實驗用到了什么:反應(yīng)管,消解器,水樣,過硫酸鉀,P1試劑,P2試劑。然后一個一個分析。

1)確認(rèn)反應(yīng)管是否清洗干凈;

2)確認(rèn)消解器是否能加熱;

3)水樣的pH,標(biāo)準(zhǔn)原理上表明,在酸性條件才會顯色,但是在實際過程中pH太低也不會顯色,所以要求在檢測時,將pH調(diào)到6-8之間,進行檢測;

4)水樣的還原性,水樣還原性太高時,在消解時會降低過硫酸鉀對其他磷的氧化效果,導(dǎo)致產(chǎn)生的正磷酸鹽量減少或者不產(chǎn)生正磷酸鹽;

5)過硫酸鉀不合格,未達到理想的氧化效果;

6)P1試劑被氧化,導(dǎo)致無法顯色,P1試劑配置好后放置保存在冰箱中,一般保質(zhì)期為1個月,如發(fā)現(xiàn)試劑變色呈現(xiàn)微黃色,則無法使用;

7)P2試劑在配制時未加硫酸,在檢測時,溶液的環(huán)境不是酸性環(huán)境。


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