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氨氮實驗的常見問題及解決方法

時間:2022-07-05 10:36:18   訪客:617

氨氮又叫氨(銨)態(tài)氮是指以游離氨(溶解在水中的NH3)和銨離子(NH4+,以銨鹽形式存在的氮)形式存在的氮(N),是水環(huán)境質(zhì)量評價中一項重要的指標(biāo),也是水質(zhì)檢測分析中一項常規(guī)分析項目。

氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、水楊酸-次氯酸鹽比色法、蒸餾-中和滴定法等,相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)分別為《HJ535-2009水質(zhì) 氨氮的測量 納氏試劑分光光度法》、《HJ536-2009水質(zhì) 氨氮的測量 水楊酸分光光度法》和《HJ537-2009水質(zhì) 氨氮的測量 蒸餾-中和滴定法》。連華科技深耕水質(zhì)檢測行業(yè)40年,研發(fā)出多款符合國標(biāo)的氨氮分光光度法檢測儀器,同時支持納氏試劑和水楊酸分光光度法檢測,可滿足不同環(huán)境下氨氮的檢測需求。

下面我們將氨氮儀器實驗相關(guān)的資料整理成冊呈現(xiàn)給大家,快來一起“漲知識”吧!

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氨氮水樣有哪些預(yù)處理方式?

水樣帶色或者渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),會影響氨氮的測定。因此在分析時需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法,對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水及有機物干擾的廢水,可采用蒸餾(高沸點有機物)和蒸發(fā)(低沸點有機物)的預(yù)處理方法。

1)絮凝沉淀法

在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液(10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中)然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液(25gNAOH定溶到100ml蒸餾水中)[沉淀不完全可酌情增加硫酸鋅溶液的量],調(diào)節(jié)PH值到10.5左右?;靹蛑蠓胖贸恋?取上清液分析。必要時用經(jīng)無氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾,棄去初始溶液20ml后分析。

2)蒸餾法

準(zhǔn)確移取50ml吸收液(硼酸溶液20g/L)于吸收瓶中,分別取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示劑(0.05%),用氫氧化鈉溶液(1mol/L)或者鹽酸溶液(1mol/L)調(diào)節(jié)PH=6.0-7.4。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測液。

3)蒸發(fā)法

取100ml水樣于250ml錐形瓶中,調(diào)PH為1以下(用分析純硫酸),加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右,取下冷卻至室溫,用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值=7,定容至100ml,然后進(jìn)行正常檢測。

氨氮水樣有明顯顏色時如何做預(yù)處理?

1)首先考慮的方法為蒸餾法,采用蒸餾吸收裝置對水樣進(jìn)行預(yù)處理或絮凝沉淀法。

2)當(dāng)遇到高濃度的水樣時,可用稀釋的方法降低水樣的色度來測定。

3)可用帶色度的水,用純水代替顯色劑加入水樣后做空白,水樣正常做,基本消除色度的影響。

氨氮水樣加試劑后水樣無色,但底部有沉淀物,需要如何處理?

1)沉淀物呈橙色污泥狀物質(zhì),稀釋10倍后呈橙色膠狀,水樣氨氮值過高,需將水樣多倍稀釋后才能測量。

2)酮類、醇類、醛類等有機物都會與納氏試劑產(chǎn)生黃色或者綠色的渾濁,可以用蒸發(fā)或蒸餾法進(jìn)行水樣處理。

3)水樣加入N2試劑后,出現(xiàn)白色沉淀物,一般為鈣鎂離子偏高,可以使用絮凝沉淀法進(jìn)行處理。

4)水樣加入N2試劑后,整個反應(yīng)管略發(fā)紅,稍后底部出現(xiàn)紅色沉淀物,水樣PH值太低所致,將水樣PH值調(diào)至中性或微堿性即可。

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檢測氨氮時水樣中有余氯如何處理?

大量余氯存在會影響納氏試劑顯色的,余氯會和試劑里的碘離子發(fā)生反應(yīng),生成碘,導(dǎo)致試劑無法正常使用。若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉(3.5g/L)溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。


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