水中總磷和磷酸鹽,常用釩酸銨(亦稱釩黃法)和鉬酸銨(亦稱鉬藍法)來測定。釩黃法比較簡便快速,但靈敏度低;鉬藍法靈敏度高,但有機物嚴重污染的水樣有干擾,要消化作總磷的測定。 原理 水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。應先消化使含磷有機物轉化成可溶的磷酸鹽,消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉化成正磷酸鹽。有機含磷物質類型不同,轉化成無機磷酸鹽的難易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法及焦硫酸鹽消化法。一.般工業廢水及生活污水,尤其是養殖用水,--般可用濃硫酸消化。消化后水樣中的正磷酸鹽,與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用,生成淡黃色磷鉬酸銨: 磷鉬酸銨在一定酸度下,可被還原劑(如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生suC、亞硫酸鈉等)還原成藍色化合物,叫“鉬藍”: 鉬酸銨濃度(最好為0.05%)過高、溶液酸度又太低時,則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍”。反之,溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時,則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。氯化亞錫不能用量過多,否則“鉬藍”會進一步還原,使溶液呈淺綠色,妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關,溫度每升高1°C顏色強度約增加1%,故比色溶液間的溫差不能超過2C。顯色溫度最好在20-30C范圍內。 本方法在1厘米比色杯中,zui低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
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