總氮干擾如何測定
1.方法選擇 總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽后,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分了吸收法進行測定。 2.樣品保存 水樣采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h內進行測定。 過硫酸鉀氧化紫外分光光度法(GB-11849-89) 1.方法原理 在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K-1+HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。 在120~124℃的堿性介質條件下,壓過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后,用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值,從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數為1.47×103L/(mol*cm)。 2.干擾及消除 ①水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對測定的影響。 ②碘離子及溴離了對測定有干擾。測定20ug硝酸鹽氮時,碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾;溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。 ③碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。 ④硫酸鹽及氯化物對測定無影響。 3.方法的適用范圍 該法主要適用于湖泊、水庫、江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L,上限為4mg/L。 4.儀器 ①紫外分光光度計。 ②壓力蒸汽消毒器或民用壓力鍋,壓力為1.1~1.3kg/cm2,相應溫度為120~124℃。 ③25ml具塞玻璃磨口比色管。 5.試劑 1)無氨水:每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集餾出液于玻璃容器中或用新制備的去離了水。 2)20%氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml。 3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內,可貯存一周。 4)(1+9)鹽酸。
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