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水質(zhì)檢測(cè)儀總氮小于氨氮的幾個(gè)因素

時(shí)間:2022-10-15 10:29:27   訪客:750

簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),氨氮是總氮的組成部分之一。在同一廢水中,總氮的濃度高于氨氮。理論上,水質(zhì)中氨氮的含量肯定小于總氮,但在實(shí)際檢測(cè)中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)氨氮檢測(cè)結(jié)果大于總氮的現(xiàn)象。為什么會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象?
總氮低于氨氮的幾個(gè)因素 
1、實(shí)驗(yàn)環(huán)境造成的誤差在實(shí)驗(yàn)室周圍環(huán)境,如廁所或氨水的儲(chǔ)藏室等。實(shí)驗(yàn)室空氣中含有少量氨氣這些氨氣極易溶于水,所以說(shuō)明實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。在實(shí)驗(yàn)分析中,常忽略用于稀釋水樣的無(wú)氨水的制備和保存,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。
2、樣品引入的誤差是由于水中氮化合物的不斷變化造成的。樣品采集后送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析后,其存放時(shí)間、存放地點(diǎn)、光照條件等,甚至分析人員所取樣品的順序等都會(huì)給實(shí)驗(yàn)分析帶來(lái)不同的誤差。氨氮和總氮。
3、在試劑和水引入誤差的實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)先進(jìn)行過(guò)硫酸鉀的純化。未經(jīng)純化的過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于純化過(guò)的過(guò)硫酸鉀溶液,純化過(guò)的過(guò)硫酸鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果的偏差影響較小。
總氮實(shí)驗(yàn)的成敗直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)用水和試劑的質(zhì)量。
首先是實(shí)驗(yàn)用水。普通蒸餾水達(dá)不到要求,必須蒸餾兩次。使用自制無(wú)氨水時(shí),在水的保存過(guò)程中,避免與實(shí)驗(yàn)室空氣中的氨接觸并被氨再次污染。
二是試劑的選擇和制備。試劑的選擇也極為重要。過(guò)硫酸鉀的質(zhì)量影響整個(gè)實(shí)驗(yàn)的成敗,其純度關(guān)系到空白值和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),默克的過(guò)硫酸鉀可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。
4、實(shí)驗(yàn)方法引入的氨氮誤差分析通常采用較為經(jīng)典的方法。納氏試劑光度法,雖然顯色需要堿性環(huán)境,但預(yù)處理過(guò)程比較簡(jiǎn)單,直接顯色測(cè)量后即可計(jì)算結(jié)果。相對(duì)而言,總氮分析的預(yù)處理過(guò)程較為復(fù)雜,需要在堿性條件下進(jìn)行30min的加壓處理。如果在預(yù)處理過(guò)程中密封不好,也會(huì)導(dǎo)致高溫高壓下氨氮的釋放。一般很少有實(shí)驗(yàn)室每次總氮消解使用帶密封瓶塞的生料,所以轉(zhuǎn)化率不可能100%轉(zhuǎn)化,這會(huì)導(dǎo)致全氮過(guò)程中氨氮的釋放,造成誤差。
5、樣品濁度引入的誤差 總氮分析前處理可以消除的濁度效應(yīng),在氨氮分析中卻無(wú)法消除。此外,比色法中通常使用不同種類的比色皿。對(duì)最終結(jié)果產(chǎn)生影響。由于兩種測(cè)試方法都用于測(cè)量吸光度,因此樣品中懸浮物引起的混濁是樣品分析中最難消除的因素。在總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析和測(cè)定中,總氮分析的預(yù)處理可以消除它。氨氮分析中無(wú)法消除濁度的影響,可能導(dǎo)致水樣檢測(cè)中氨氮含量偏高。
6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差 幾乎所有的分析實(shí)驗(yàn)方法在樣品測(cè)定中都存在一定的方法誤差,總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析也不例外。分析總氮的堿性過(guò)硫酸鹽分解法也存在誤差。兩種分析方法的誤差導(dǎo)致最終測(cè)量結(jié)果的誤差,存在很大的不確定性。兩個(gè)項(xiàng)目整個(gè)分析過(guò)程中使用的各種測(cè)量?jī)x器、比色皿、比色皿等儀器可能會(huì)引入不同程度的誤差;靈敏度、Precision 和accuracy 可能不一樣,引入的誤差幅度也可能不一樣。尤其是總氮和氨氮的比色測(cè)定,采用可見(jiàn)光和紫外光兩個(gè)不同光區(qū)的光,引入的誤差差異較大。
7、數(shù)據(jù)處理引入的錯(cuò)誤在數(shù)據(jù)處理中,可能會(huì)在兩個(gè)方面引入錯(cuò)誤:一是沒(méi)有同一校準(zhǔn)曲線引入的誤差,雖然這兩個(gè)項(xiàng)目中使用的兩條曲線都通過(guò)了統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),但曲線與曲線不同,這種差異帶來(lái)了誤差;二是選擇有效數(shù)字引入誤差。兩個(gè)方面的誤差之和形成了兩個(gè)分析項(xiàng)之間的較大誤差。樣品濃度越小,誤差越大,這意味著在某些情況下,稀釋后的水樣中氨氮會(huì)小于總氮。
8、不同人員的因素造成的誤差也有多種實(shí)驗(yàn)方法,誤差控制也會(huì)有不同的差異:從以上分析可以看出測(cè)試過(guò)程中氨氮和總氮的誤差。客觀因素和主觀因素很多,綜合誤差會(huì)導(dǎo)致氨氮可能超過(guò)總氮的情況。
如何防止錯(cuò)誤導(dǎo)致的錯(cuò)誤數(shù)據(jù) 
綜上所述,在污水檢測(cè)中,氨氮和總氮的測(cè)定往往發(fā)生在氨氮高于總氮的情況下,這是不可避免的,尤其是在一些總氮中氨氮比例較大的水樣中,由于存在各種誘發(fā)錯(cuò)誤,出現(xiàn)這種情況的概率非常高。檢測(cè)人員應(yīng)保持總氮和氨氮的分析時(shí)間一致,以消除藥物樣品和實(shí)驗(yàn)條件的干擾。


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