利用氯化亞錫檢測水中總磷的原理,其實跟可容硅等一些物質(zhì)的測定很相似。都是利用水中所檢測物質(zhì)能夠與鉬酸銨或其他試劑發(fā)生反應形成絡合物,這些絡合物能夠再次被氯化亞錫還原成鉬藍或其他物質(zhì),在一定范圍內(nèi)可以對其進行檢測,而此時溶液顏色的分光光度值與被檢測物質(zhì)含量成正比。 檢測所需試劑與儀器 檢測儀器 1.開氏燒瓶100mL 2.分光光度計 檢測試劑 1.氯化亞錫甘油溶液 將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中,置熱實驗室一級純水浴中溶解,要均勻后貯存于棕色瓶內(nèi),此溶液可以長期保存和使用。 2.濃硫酸 1.84g/mL 3.高氯酸 1.67g/mL 4.抗壞血酸 5.氨實驗室一級純水溶液 50% 取50mL濃氨實驗室一級純水用實驗室一級純水稀釋到100mL。 6.硫酸溶液 20% 取20mL濃硫酸加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。 7.鉬酸銨酸性溶液 將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。 8.硫酸溶液 20mol/L 取55.6mL濃硫酸緩緩加入實驗室一級純水中稀釋到100mL。 9.總磷標準儲備溶液 將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h,然后在干燥器內(nèi)冷卻后,稱取0.2195g±0.0002g溶于實驗室一級純水并稀釋至100mL,此儲備液1mL含0.5mg總磷。 10.總磷標準溶液 移取總磷標準儲備溶液10mL,用水稀釋至500mL,此溶液1mL含0.01mg總磷。 11.酚酞-乙醇溶液 稱取0.5g酚酞溶于100mL無水乙醇中。 檢測步驟測定水樣 1.取20mL實驗樣品移入100mL開氏燒瓶中,如果樣品不到20mL用實驗室一級純水補足,加入濃硫酸及高氯酸各1mL,開氏燒瓶口蓋上小漏斗,放在通風櫥內(nèi)的電爐上加熱30min-1h,直到冒白煙后再繼續(xù)加熱10min,溶液呈無色透明為止,冷卻后定容至50mL。 2.取出25mL消解液于50mL比色管中,加1滴酚酞指示劑,用氨水溶液調(diào)節(jié)到微紅,用實驗室一級純水稀釋至45mL。 3.在調(diào)好的pH溶液中,加入1mL硫酸溶液,再加入2mL鉬酸銨酸性溶液,搖晃均勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液,用水稀釋至50mL,搖晃均勻,顯色速度和顏色的深度都與溫度有關,溫度每高1℃顏色會加深1%,應該嚴格控制溫度。因此水樣、標準溶液和試劑的溫度彼此相差不能大于2攝氏度,而且要保持在20℃-30℃之間。 4.在顯色10min后進行比色測定,測定應在20min內(nèi)完成。用10mm比色皿,在690nm波長處,用實驗室一級純水做參比,檢測其吸光度。用測得的吸光度減去空白試驗的吸光度,得到校正吸光度。
本文連接: http://www.pianning.cn/newss-2100.html
|